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食品添加剂 肌醇
发布时间:2011-07-22 10:21:59    编辑:    来源:卫生部    点击:2163

1 范围

本标准适用于食品添加剂肌醇。

本品为白色或类白色结晶性粉末。其水溶液对石蕊呈中性,无旋光性。在空气中稳定。每克溶于6mL水中,在乙醇中极微溶,不溶于乙醚及氯仿。

2 分子式和相对分子质量

2.1 分子式

C6H12O6

2.2 相对分子质量

180.16

3 技术要求:

应符合表1的规定。

项     目

指    标

检验方法

肌醇含量(以C6H12O6计,以干基计), w /%

97.0~101.0

附录A中A.3

通过试验

附录A中A.4

氯化物 w /%

0.005

附录A中A.5

铅(Pb),mg/kg

4

GB 5009.12

硫酸盐 w /%

0.006

附录A中A.6

干燥减量 w /%

0.5

GB 5009.3直接干燥法a

熔点,

224~227

GB/T 617

灼烧残渣 w /%

0.1

附录A中A.7

a干燥温度为105℃,干燥时间为4h。

表1  技术要求

 

附 录 A 

检验方法

A.1 一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601GB/T 602GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1取本品1g溶解于50mL水中,得样品溶液。取1mL样品溶液,至瓷蒸发器中,加硝酸6mL,置水浴上蒸干,把得到的残渣溶解在1mL水中,加醋酸锶试液0.5mL,再蒸发至干,即显紫罗兰颜色。

A.2.2在肌醇含量检测的过程中得到的六乙酰肌醇的残留物的熔点应为:212~216

A.3 肌醇含量的测定

取1mol/L硫酸2mL,缓慢滴加到100mL醋酐中,放冷,得到硫酸-醋酐的混合溶液。

取预先干燥的200mg样品,放到250mL高型烧杯中,加硫酸-醋酐的混合溶液5mL,上盖表面皿,至蒸汽浴上加热20min,取出放冷,置冰浴中,缓慢加入100mL水,再置蒸汽浴上加热20min,取出放冷。移至定量250mL分液漏斗中,用少许氯仿洗涤高型烧杯,洗液并入分液漏斗中,用氯仿振摇提取六次(每次氯仿用量分别为30mL,25mL,20mL,15mL,10mL, 10mL),合并氯仿液于另一个250mL的分液漏斗中,用水10mL洗涤一次,氯仿层用脱脂棉过滤,再用氯仿10mL洗涤水层、滤器与脱脂棉,合并滤液与洗液,置于已称定重量的锥形瓶中,蒸去氯仿,在105℃干燥至恒重,精密称定,提取物重量与0.4167相乘,即得供试品中含有C6H12O6的重量(备注:保留所得残渣在鉴别A.2.2中用到

    提取物重量×0.4167

肌醇含量计算公式:肌醇含量(%=   ——————————   ×100%

                                      样品重量

A.4 钙的测定

取本品水溶液(10%)10mL,加草酸铵试液1mL,1min内不得浑浊。

A.5 氯化物的测定

标准氯化钠溶液的制备:精密称取165mg的氯化钠,用水溶解并稀释至100.0mL,精密量取10.0mL上述氯化钠溶液,用水稀释至1000.0mL,混匀,每mL中含10ugCl离子。

称取样品400mg,溶解在30mL40mL水中,必要时,加硝酸使其对石蕊试液显中性,加1mL硝酸和1mL硝酸银液和适量水到50mL。混匀,避光放置5min,除另有规定外,若混浊,与含有10ug Cl的标准氯化钠溶液2mL比较浑浊度,不得更浓

A.6 硫酸盐的测定

标准硫酸盐溶液的制备:精密称取无水硫酸钠148mg,加水溶解并稀释至100.0mL精密量取10.0mL用水稀释至1000.0mL,混匀,每1mL10ug SO42-

取本品5g,溶解在30mL40mL水中,如果必要可滴加盐酸使对石蕊呈中性。加入1mL 2.7mol/L的盐酸和3mL 12%的氯化钡溶液,加水适量使成50mL。放置10min,除另有规定外,若混浊,与含有10ug/ mL SO430mL的标准硫酸钠溶液比较浑浊度,不得更浓

A.7 灼烧残渣的测定

    取本品2.0g,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定,加入1mol/L的硫酸润湿样品,用电炉缓缓加热,直至样品干燥且变焦,继续加热直至所有样品完全炭化,放冷。使用0.1mL硫酸浸润残渣,采用上述方式加热,直至所有的剩余样品和多余的硫酸已经挥发。为促使硫酸挥发,结束灼烧前加

入几片碳酸铵。最后,在马弗炉内,800± 25,加热15min,灼烧至恒重,置于干燥器中放冷至室温,称重。

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